Electron Spin Resonance – Parte HW

Abstract: In questo post andiamo a descrivere in dettaglio i moduli hardware che compongono l’apparato per la risonanza elettronica di spin già descritta nel precedente post Risonanza Elettronica di Spin.
Riferimento al progetto di Jabolatorium (http://www.jabolatorium.com/Projects/Esr/esr.html). 

Introduzione

La parte hardware dell’apparato della risonanza elettronica di spin è mostrato nella immagine seguente. Sulla destra c’è il controllore PSoC che effettua la gestione dell’apparato, registra i dati e li trasmette attraverso un collegamento USB/seriale. Sulla parte superiore c’è il lock-in detector con l’amplificatore di segnale ed il regolatore per l’alimentazione a +5V. Sulla parte inferiore ci sono tutti gli altri moduli, in particolare le bobine di Helmholtz e l’oscillatore Robinson; al centro ci sono le morsettiere per la distribuzione delle linee di alimentazione a +5V e -12V/+12V. La linea a -12V/+12V viene ottenuta con un alimentatore stabilizzato lineare, a partire dai +12V viene inoltre ricavato, tramite un regolatore a basso rumore, la linea a +5V.

Lo schema di principio dell’apparato della risonanza è descritto nella immagine seguente:

PSoC 5lp Controller

Il progetto è basato sul microcontrollore PSoC 5lp. Noi abbiamo utilizzato la scheda di prototipazione CY8CKIT-050 (ma potrebbe andare altrettanto bene la più economica scheda CY8CKI-059). La scheda è mostrata nella immagine seguente. Viene alimentata direttamente con la linea a 12V; gli I/O utilizzati appartengono alla porta E, specializzata negli I/O analogici. Il firmware caricato sul microcontrollore ha la funzione di gestire tutto l’apparato generando i segnali di sweep e di modulazione del campo magnetico, e acquisendo i segnali analogici prodotti dal sensore hall del campo magnetico e dal rivelatore lock-in. Il microcontrollore misura inoltre la frequenza della eccitazione RF, gestisce il display LCD e trasmetta i dati su linea USB/seriale ad un PC linux.

Mixer

Il segnale “sweep” per il pilotaggio delle bobine ed il segnale di modulazione del campo magnetico sono entrambi generati dal microcontrollore PSoC. Il segnale sweep parte da un minimo di 200mV e raggiunge un massimo che viene impostato agendo sul trimmer presente sulla scheda PSoC. Il massimo del segnale sweep viene impostato a circa 2-3V. Il segnale di modulazione ha frequenza di 1KHz ed è un segnale sinusoidale con ampiezza di circa 4Vpp centrato sul valor medio di 2V. Il segnale di modulazione viene ridotto dal partitore resistivo fino a circa 100mV di ampiezza e “miscelato” al segnale di rampa con il condensatore C1.
Il segnale di modulazione da 1KHz, ripulito dalla componente continua, viene poi inviato, come segnale di sync, al rivelatore lock-in.

Coil Driver

Le bobine di Helmhotz sono disponibili tramite progetto 3D a questo link Mini Helmholtz coils. Dai file del progetto 3D si può facilmente ottenere la stampa 3D tramite un servizio esterno di stampa. Il supporto per le bobine è piuttosto piccolo e va maneggiato con cura per evitare che si danneggi. Consigliamo la stampa di un paio di esemplari in modo da avere un “backup”. L’immagine sotto mostra i supporti che abbiamo utilizzato.

Sui supporti vanno poi avvolte le bobine costituite da avvolgimenti di 300 spire di filo di rame smaltato da 0.15mm. Anche 200 spire possono essere sufficienti (andranno pilotate a corrente maggiore per ottenere lo stesso campo magnetico). Per bloccare in posizione gli avvolgimenti abbiamo utilizzato della colla cianoacrilata. L’immagine sotto mostra i nostri avvolgimenti.

Le bobine vengono pilotate con un voltage follower realizzato con l’op amp OP07 seguito da un transistor NPN, ad esempio il BC337. Le bobine hanno una resistenza di circa 18Ω. Possono essere collegate in parallelo come nello schema riportato sotto, oppure in serie. La tensione fornita dall’operazionale arriva ad un massimo di 4V, in corrispondenza della quale la corrente vale circa 0.5A. Non potendo salire molto in tensione abbiamo preferito collegare le bobine in parallelo in modo da avere più corrente (comunque al di sotto dei limiti del transistor). Durante il funzionamento il transistor e le bobine si scaldano ma rimangono entro limiti normali. L’immagine sotto mostra lo schema di collegamento.

Sensore Hall

Il campo magnetico di “polarizzazione” generato dalle bobine di Helmholtz viene misurato da un sensore Hall posizionato al centro delle bobine. Abbiamo utilizzato il sensore DRV5055 con sensibilità 100mV/mT e range ±21mT.

Oscillatore Robinson

L’oscillatore Robinson è il “cuore” dell’apparato. Si tratta di un oscillatore detto marginale. L’idea alla base del dispositivo è relativamente semplice. Si tratta di un oscillatore sintonizzabile in un intervallo di interesse. L’oscillatore è costruito utilizzando una combinazione induttore/condensatore. Il materiale da caratterizzare viene posizionato nel campo magnetico oscillante prodotto dall’induttore del circuito. Se il materiale presenta una risonanza magnetica vicina alla frequenza di oscillazione, il materiale inizierà a prelevare energia dal campo magnetico oscillante. Quando ciò si verifica, l’oscillatore marginale deve fare in modo che la sua ampiezza di oscillazione cambi notevolmente per indicare l’assorbimento di energia da parte del materiale in esame.

La caratteristica fondamentale di un oscillatore Robinson rispetto ad un semplice oscillatore marginale è una limitazione nell’anello di retroazione. Ciò significa che una corrente ad onda quadra, di ampiezza accuratamente fissato, viene reimmessa nel circuito serbatoio L/C. Il serbatoio seleziona la fondamentale dell’onda quadra, che viene amplificata e reimmessa. Ciò provoca un funzionamento più stabile e predicibile. La tensione ai capi del circuito, proporzionale al fattore Q, dipende quindi dalle condizioni di risonanza magnetica che si verificano nel materiale in esame.

La frequenza di risonanza del circuito LC è determinata dalla induttanza della bobina RF accoppiata con la capacità di circa 30pF, mentre la retroazione è data dal partitore capacitivo C2/C3. C3 è un trimmer capacitivo che ci permette di variare la frequenza di risonanza da un minimo di 40MHz ad un massimo di 46MHz.

L’oscillatore è un componente delicato e molto sensibile. Diversi tentativi vanno fatti al fine di ricercare le condizioni ottimali di funzionamento e di sensibilità. Maggiori dettagli si trovano in questo pdf.

Prescaler

Il segnale RF ha una frequenza di circa 50MHz, un pò troppo elevata per l’acquisizione diretta da parte del microcontrollore che ha un clock di 44MHz. Per l’acquisizione del dato sulla frequenza del segnale RF è stato quindi utilizzato il circuito prescaler MB506 al fine di dividere la frequenza per un valore fisso (nel nostro caso 128). L’uscita del prescaler viene convertita nel range TTL dal transistor Q1 BC337. La frequenza letta dal microcontrollore andrà moltiplicata per il fattore correttivo 128 al fine di ottenere il valore originale. L’immagine sotto mostra lo schema del prescaler.

Filtro Passa-Banda

Il segnale di ritorno generato dall’oscillatore Robinson viene filtrato con un filtro passa-banda centrato su 1KHz in modo da eliminare il rumore di bassa ed alta frequenza. Il filtro passa-banda viene realizzato con il filtro universale “programmabile” UAF42AP, come mostrato nella schema seguente. Il segnale in uscita dal filtro può venire amplificato “giocando” sul rapporto R4/R3, come R3 è stato scelto un trimmer da 50K ma il suo valore può essere aumentato per ottenere maggiori amplificazioni.

Rivelatore Lock-In

Il segnale dell’oscillatore Robinson, dopo la filtrazione passa-banda, viene inviato al rivelatore lock-in, basato sul chip AD630. Noi abbiamo utilizzato una scheda di prova comprendente, oltre al chip AD630, anche un preamplificatore di ingresso ed un filtro passa basso in uscita. Il rilevatore lock-in permette di estrarre dal rumore segnali estremamente deboli, migliorando drasticamente il rapporto S/N, dettagli su questa tecnica si possono trovare a questo link: Amplificatore Lock-in. Dato che la nostra scheda presenta un filtro passa-basso a 0.1Hz in output è importante variare il campo magnetico lentamente in modo che le variazioni di segnale non siano bloccate da questo filtro. Le immagini seguenti mostrano la scheda di valutazione utilizzata.

 

Amplificatore di Segnale

Il segnale prodotto dal rivelatore lock-in viene ulteriormente amplificato da un amplificatore di segnale. Il guadagno può essere regolato variando le resistenze R2 ed R5. Il segnale amplificato viene traslato di livello e portato ad un valore medio di circa 2500mV in modo da sfruttare tutto il range del convertitore ADC del microcontrollore. L’ingresso ADC viene protetto da sovratensioni dai due diodi verso GND e verso +5V. Il condensatore di accoppiamento C1 va scelto di valore sufficientemente alto da permettere il “passaggio” anche delle lente variazioni del segnale ESR, noi abbiamo adottato un parallelo di 4 condensatori da 10uF. Lo schema seguente mostra i dettagli dell’amplificatore.

Conclusioni

Abbiamo completato la descrizione dei moduli elettronici che compongono l’apparato per la risonanza elettronica di spin. Il prossimo post (Risonanza Elettronica di Spin – Parte SW) avrà come argomento la parte software: il firmware del microcontrollore ed il programma python per l’acquisizione dei dati.

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