Il Cristallo di Fluoruro di Litio (LiF)

Il fluoruro di litio è il sale di litio dell’acido fluoridrico. A temperatura ambiente si presenta come un solido bianco inodore. È un composto tossico e irritante. Chimicamente è un solido ionico – simile nella struttura al cloruro di sodio, ma molto meno solubile di esso in acqua.
La struttura del cristallo del Fluoruro di Litio è quindi cubica a facce centrate in cui gli ioni fluoro e litio si alternano ai vertici del cubo.
I dettagli sulla struttura si trovano nel post relativo al cloruro di sodio : Il Cristallo di Cloruro di Sodio (NaCl)

XRD Pattern da Cristallo

La prima prova effettuata è stata la completa scansione da 10° a 120° del cristallo, utilizzando l’emissione non filtrata de tubo, configurato a 30 KV e 50 μA. Il risultato è mostrato nel grafico sotto, nel quale sono presenti le riflessioni Bragg per le righe Kα e Kβ del rame. Le riflessioni sono state evidenziate per gli ordine n = 1 e n = 2.

Per l’analisi cristallografica del fluoruro di litio abbiamo utilizzato il filtro di Nickel per avere emissione monocromatica in corrispondenza alla sola riga Kα del rame a 0.1542 nm. Abbiamo esaminato il cristallo LiF nelle due orientazioni permesse dal nostro goniometro, corrispondenti alle orientazioni (200) e (020). Le immagini sotto mostrano il setup delle misurazioni ed i picchi di Bragg ottenuti, entrambi a circa 45°. Aver ottenuto risultati uguali, entro l’errore sperimentale, è la dimostrazione che ci troviamo di fronte ad un cristallo di struttura cubica.

Ruotando il cristallo di 45°, insieme al porta-cristallo, rispetto al braccio mobile, abbiamo cercato la presenza di riflessioni corrispondenti ai piani (nn0), il grafico sotto mostra il risultato ottenuto con il picco Bragg corrispondente al piano (220).

XRD Pattern da Polveri

Ulteriori indagini sperimentali possono essere fatte mediante XRD da polveri. L’immagine sotto mostra il campione ottenuto mescolando polvere fine di fluoruro di litio con della paraffina liquida in modo da ottenere una pasta densa. La scansione nel diffrattometro permette di trovare i tre picchi Bragg principali, anche se di intensità limitata, mostrati nel grafico sotto.

Diffrazione da Polveri

Sempre con un campione di polvere fine di LiF abbiamo effettuato la prova Laue – Debye in modo da ottenere l’immagine dei coni di diffrazione su lastra radiografica. L’immagine ottenuta, mostrata sotto, è abbastanza chiara e permette di vedere le tracce lasciate dai coni di diffrazione corrispondenti ai piani cristallografici già evidenziati con le altre tecniche.

Determinazione del Cristallo

Dalle verifiche fatte, descritte sopra, è stato appurato che il cristallo di fluoruro di litio ha struttura cubica. Le varianti del reticolo cubico sono diverse :

• cubico semplice
• cubico a corpo centrato (bcc)
• cubico a facce centrate (fcc)
• diamante (o ZincoBlenda)

ognuna di queste è caratterizzata da uno specifico pattern di riflessioni. Verifichiamo che i picchi Bragg ottenuti sperimentalmente sono compatibili con la struttura cubica a facce centrate.
Intanto per un cristallo cubico con costante di reticolo a, la distanza d tra piani reticolari adiacenti (hkl) è la seguente:

Combinando la condizione di Bragg per le riflessioni con la relazione scritta sopra otteniamo

Dalla quale si deduce che, per i picchi di diffrazione, il rapporto si mantiene costante e questo permette di verificare il tipo di struttura cubica e di determinare la costante reticolare a, nota la lunghezza d’onda λ, dei raggi X.
Per le riflessioni Bragg misurate compiliamo la seguente tabella per la quale ipotizziamo una struttura fcc, utilizzando le seguenti formule :

• λ = 0.1542 nm
• d = λ / 2senθ
• a = d x √(h²+k²+l²)

hkl	2θ	d(nm)	h2+k2+l2	√(h2+k2+l2)	a(nm)
111	38.33	0.2349	3	1.732	0.407
200	45	0.2015	4	2	0.403
220	67.17	0.1394	8	2.828	0.394

I valori di a ottenuti sono congruenti fra loro, segno della correttezza delle ipotesi iniziali. Inoltre sono vicini al valore corretto che risulta essere 0.403 nm.

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