Spettroscopia di Emissione Atomica da Arco Elettrico

Abstract: in questo articolo descriviamo la costruzione di un semplice apparato per analisi spettroscopiche di emissione atomica da arco elettrico. L’apparato è basato su di un generatore di alta tensione che produce un arco elettrico la cui emissione luminosa viene analizzata da uno spettrometro a fibra ottica.

Introduzione

La spettroscopia di emissione atomica (AES) è un metodo di analisi chimica che utilizza l’intensità della luce emessa da una fiamma, plasma, arco o scintilla a una particolare lunghezza d’onda per determinare la quantità di un elemento in un campione. La lunghezza d’onda della linea spettrale atomica nello spettro di emissione fornisce l’identità dell’elemento mentre l’intensità della luce emessa è proporzionale alla quantità dell’elemento.

La spettroscopia di emissione atomica a scintilla o arco viene utilizzata per l’analisi di elementi metallici in campioni solidi. Per i materiali non conduttivi, il campione viene macinato con polvere di grafite per renderlo conduttivo. Nei metodi tradizionali di spettroscopia ad arco, un campione del solido viene comunemente macinato e distrutto durante l’analisi. Un arco elettrico o una scintilla viene fatto passare attraverso il campione, riscaldandolo a una temperatura elevata per eccitare gli atomi al suo interno. Gli atomi eccitati emettono luce a lunghezze d’onda caratteristiche che vengono analizzate da uno spettrometro. Le moderne sorgenti di scintilla ed arco con scariche controllate possono essere utilizzate anche per analisi quantitative, con il nostro apparato DIY ci accontenteremo però di analisi qualitative.

Setup sperimentale

Il setup sperimentale è composto da un supporto per microscopio (di provenienza cinese) fabbricato in alluminio e regolabile in altezza, è abbastanza robusto e soprattutto economico, è facilmente reperibile sui siti di eCommerce cercando “microscope stand”. Sulla base abbiamo fissato una piastra di plexiglas e sul supporto regolabile in altezza abbiamo collocato un cilindro, anch’esso in plexiglas. Questi materiali ci servono per isolare elettricamente il nostro “stand” dagli elettrodi che verranno polarizzata con l’alta tensione necessaria per realizzare la scintilla o l’arco elettrico.
Sulla base di plexiglas abbiamo posizionato una piastra in alluminio, collegata al cavo di GND dell’alta tensione, mentre sul cilindro di plexiglas abbiamo inserito un elettrodo di grafite collegato al cavo attivo dell’alta tensione. Questo setup è mostrato nella figura 1.


Fig.1 – Apparecchiatura per la generazione dell’arco, con il supporto, gli elettrodi e la fibra dello spettrometro

In figura 2 mostriamo l’apparato completo con il supporto elettrodi, il posizionatore per la fibra ottica ed il generatore HV realizzato con un trasformatore flyback pilotato da un oscillatore royer. Il nostro generatore HV produce una tensione alternata ad alta frequenza per cui gli elettrodi sono alternativamante catodo ed anodo. E’ ovviamente possibile, e forse è anche preferibile, optare per una tensione HV continua, in questo ultimo caso l’arco elettrico avrà una polarizzazione costante.


Fig.2 – Setup sperimentale completo

Il plasma produce emissione luminosa dovuta alla ionizzazione dei gas e dei materiali presenti nella zona di produzione dell’arco. In linea generale saranno sempre presenti le emissioni dovute all’azoto ed all’ossigeno presenti nell’aria, avremo inoltre le emissioni dovute al materiale degli elettrodi, nel nostro caso della grafite (carbonio), potrebbero essere anche presenti emissioni luminose dovute a contaminanti, come la onnipresente riga del sodio a 589 nm. Il materiale del quale si vuole analizzare l’emissione luminosa viene posizionato sulla piastra di alluminio al di sotto dell’elettrodo di grafite. Se il materiale è un conduttore, ad esempio un metallo, la sua vaporizzazione per effetto del plasma è solitamente sufficiente a produrre l’emissione luminosa caratteristica, soprattutto se il metallo ha un basso punto di fusione. In alternativa è anche possibile collocare sulla piastra di alluminio dei sali, in forma granulare oppure disciolti in soluzione acquosa. Anche in questo caso il calore del plasma fa vaporizzare il campione che viene ionizzato e produce lo spettro caratteristico.

Misure di spettri

Il primo spettro acquisito è stato quello dell’arco prodotto tra due elettrodi di grafite, mostrato in figura 3. I picchi in questo spettro corrispondono alle emissioni dei gas ossigeno ed azoto e del carbonio degli elettrodi, vi è anche la linea del sodio, presente come contaminante. Questo spettro verrà considerato come un riferimento per le analisi successive.


Fig.3 – Spettro di emissione dell’arco con elettrodi grafite – grafite 

In figura 4 riportiamo lo spettro dell’arco ottenuto con una soluzione di sali di stronzio. Si vede chiaramente la principale linea di emissione dello stronzio, insieme alla linea da contaminazione di sodio.


Fig.4 – Spettro di emissione dell’arco con sali di Stronzio

In figura 5 riportiamo lo spettro dell’arco ottenuto con una soluzione di sali di indio. Si vede chiaramente la principale linea di emissione dell’indio.


Fig.5 – Spettro di emissione dell’arco con sali di Indio

In figura 6 riportiamo lo spettro dell’arco ottenuto con un elettrodo di grafite ed uno di piombo. Il piombo ha un basso punto di fusione quindi produce una emissione abbastanza evidente attorno ai 400 nm.


Fig.6 – Spettro di emissione dell’arco con elettrodo di Piombo

In figura 7 riportiamo lo spettro dell’arco ottenuto con un elettrodo di grafite ed uno di magnesio. Si ottengono diverse linee di emissione caratteristiche.


Fig.7 – Spettro di emissione dell’arco con elettrodo di magnesio

Per l’analisi dell’emissione del rame abbiamo utilizzato una soluzione di solfato di rame, mostrata nell’immagine sotto. La soluzione viene versata sulla piastra di alluminio e l’azione dell’arco elettrico ne produce la vaporizzazione portando all’interno del plasma anche ioni di rame che producono le righe di emissione mostrate nello spettro di figura 8.



Fig.8 – Spettro di emissione dell’arco con sali di rame

Conclusioni

Il nostro apparato per l’analisi degli spettri da emissione atomica generata da uno stato di plasma prodotto da arco o scintilla elettrica ci ha permesso di acquisire alcuni spettri interessanti con l’evidenza delle linee caratteristiche di emissione. La qualità dello spettro che si ottiene dipende molto dal grado di contaminazione dei campioni e degli elettrodi. Risultati migliori si potrebbero ottenere in atmosfera inerte, ad esempio con un flusso di gas argon sul campione in analisi. Abbiamo notato inoltre che è molto importante il corretto posizionamento della fibra ottica che deve “puntare” la zona dell’arco elettrico più vicina al campione in esame. Con un pò di pazienza e con la scelta ottimale del campione anche il nostro apparato permette comunque di ottenere spettri di buona qualità utilizzabili per l’analisi qualitativa del campione.

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