Spettroscopia di Trasmissione

Abstract: in questo post descriviamo l’applicazione dello spettrometro SMA Thunder Optics e del software Spectragryph nelle misure di trasmittanza. Applicheremo la tecnica della spettroscopia di trasmissione allo studio di alcuni filtri ottici.

Introduzione

Nel post precedente: Spettrometro Thunder Optics & Spectragryph, abbiamo descritto lo spettrometro SMA della Thunder Optics (nel seguito indicato come spettrometro TO) e lo abbiamo utilizzato per acquisire gli spettri di alcune sorgenti luminose. Proseguiamo ora l’attività di sperimentazione “esplorando” con questo strumento, con i suoi accessori e con il software spectragryph, la tecnica della spettroscopia di trasmissione. In particolare utilizzeremo questa tecnica per analizzare le caratteristiche ottiche di una serie di filtri ottici.

La Misura della Trasmittanza

La trasmittanza (generalmente indicata con τ o T), in ottica e in spettroscopia, rappresenta la capacità di un materiale di lasciarsi attraversare da una parte della luce incidente. Essendo quindi il rapporto tra intensità del flusso radiante trasmesso e intensità del flusso radiante incidente, è una grandezza adimensionale. Possiamo calcolare questa quantità con la seguente relazione:

T = Φt / Φ0

Dove Φ0 e Φt sono rispettivamente il flusso luminoso incidente ed emergente dal campione in esame. Spesso la trasmittanza è espressa come valore percentuale: T% = 100T.

Il software Spectragryph automatizza il calcolo della trasmittanza. La modalità di misurazione selezionata definisce il tipo di asse y dello spettro live misurato: intensity, transmittance, reflectance, absorbance (Fig. 1). Sceglieremo la modalità transmittance.

Fig. 1 – Selezione Measurement Mode

A seconda della modalità scelta possono essere necessari uno o più spettri ausiliari. Gli spettri ausiliari sono il Dark spectrum, il Reference spectrum ed il Blank spectrum. Ciascuno di questi può essere impostato, rimosso e visualizzato in qualsiasi momento. Non appena registrati, vengono memorizzati e tenuti pronti per un successivo utilizzo. Per aggiornarli è sufficiente impostarli nuovamente con uno spettro live appena misurato. Il Dark spectrum (Fig. 2) ed il Blank spectrum (Fig. 4) sono opzionali, quindi il loro utilizzo deve essere attivato facendo clic sul rispettivo pulsante. Il Reference spectrum (Fig. 3) è sempre obbligatorio eccetto che per la modalità intensity, quando necessario viene utilizzato automaticamente dal sistema.

Fig. 2 – Assegnazione Dark spectrum

Fig. 3 – Assegnazione Reference spectrum

Fig. 4 – Assegnazione Blank spectrum

Modalità di misura degli spettri ausiliari:

  • Dark spectrum: sorgente luminosa spenta, otturatore chiuso, nessuna luce raggiunge il rilevatore, modalità di misurazione: intensity
  • Reference spectrum: sorgente luminosa accesa, piena luce (livello 100%) che raggiunge il rivelatore, modalità di misura: intensity
  • Blank spectrum: con campione “vuoto” (ad esempio solvente puro o tampone nel contenitore del campione), con la modalità finale di misurazione selezionata

Ogni spettro dovrebbe essere misurato nuovamente dopo aver modificato il tempo di esposizione, inoltre lo spettro di riferimento va aggiornato dopo ogni variazione di intensità della luce di eccitazione.

La sorgente luminosa di riferimento dovrebbe avere uno spettro il più possibile piatto su tutta la gamma di lunghezze d’onda di interesse. Lampade di questo tipo sono ad esempio quelle alogene oppure le lampade allo xenon. Se una lampada siffatta non è disponibile si può utilizzare anche una sorgente luminosa diversa, basta che abbia una intensità costante nel tempo. Noi abbiamo utilizzato la sorgente ad incandescenza Mini Light Source (Sorgenti di luce) della Thunder Optics

Fig. 5 – (a) In arancio Dark spectrum ed in blu live spectrum (b) In arancio Reference spectrum ed in blu live spectrum 

Dopo la definizione dello spettro di riferimento, la modalità di misura dello spettrometro può essere commutata in transmittance, dove viene mostrata direttamente sul grafico la trasmittanza calcolata a partire dalla misura raw e dallo spettro di riferimento (Fig. 6). Per migliorare l’accuratezza della misura è sempre consigliato acquisire anche il dark spectrum ed attivarne l’utilizzo. Lo stesso vale per il blank spectrum, in genere per ogni situazione va valutato quali spettri ausiliari vanno acquisiti ed utilizzati. In generale la formula utilizzata dal software per il calcolo della trasmittanza è la seguente:

Trasmittanza: Live = (Raw – Dark) / (Reference – Dark) – Blank

Fig. 6 – Spettro di trasmittanza acquisito senza campione e quindi al 100%

Materiali e Metodi

Per lo studio della trasmittanza (ad esempio di componenti ottici come i filtri) possiamo utilizzare lo spettrometro TO sia in accoppiamento diretto con una sorgente luminosa, come mostrato nella Fig. 7, sia utilizzando la fibra ottica ed il cuvette holder (Fig. 9).
Nel primo caso il filtro va interposto tra il connettore SMA dello spettrometro ed il connettore SMA della sorgente luminosa, nel secondo caso il filtro può essere posizionato nel cuvette holder e fermato avvitando il collimatore (Fig. 8).

Fig. 7 – (a) Spettrometro e sorgente di luce in accoppiamento diretto (b) Dettaglio del filtro ottico interposto

Fig. 8 – (a) Cuvette Holder (b) Cuvette holder con il filtro ottico posizionato nella cavità

Fig. 9 – (a) Cuvette holder (b) Sorgente di luce vista attraverso un filtro ottico inserito nel Cuvette holder

Filtri Ottici

Un filtro ottico è un dispositivo che trasmette selettivamente la luce di diverse lunghezze d’onda. Solitamente sono realizzati con un piano di vetro o di plastica inserito nel percorso ottico. Le proprietà ottiche dei filtri sono descritte dalla loro “risposta in frequenza”, che specifica come l’intensità di ogni lunghezza d’onda della luce in ingresso viene attenuata dal filtro.
Esistono due categorie principali di filtri: quelli basati sull’assorbimento della luce da parte del materiale che costituisce il filtro e quelli interferenziali o dicroici. I filtri maggiormente utilizzati nelle applicazioni ottiche di spettroscopia sono i filtri interferenziali; questi filtri sono realizzati
depositando su di un substrato di vetro una serie di rivestimenti ottici. Questi strati formano una serie sequenziale di cavità riflettenti che risuonano alle lunghezze d’onda desiderate, mentre le altre lunghezze d’onda si annullano in modo distruttivo o si riflettono quando i picchi ed i minimi delle onde si sovrappongono (Fig. 10-a).

Fig. 10 – (a) Schema di filtro interferenziale (b) I filtri esaminati in questo lavoro

Due classici utilizzi dei filtri ottici sono quelli nella analisi della fluorescenza e nella spettroscopia Raman. Le sostanze fluorescenti presentano uno spettro di assorbimento ed uno spettro di emissione: al fine di mantenere separate la luce di eccitazione e la luce di emissione vengono utilizzati due filtri bandpass come mostrato nella Fig. 11. Nella spettroscopia Raman vi è la medesima esigenza di raccogliere solo la luce diffusa per effetto Raman, escludendo con opportuni filtri ottici la sorgente luminosa di eccitazione.

Fig. 11 – Schema dei filtri di eccitazione ed emissione per lo studio della fluorescenza

Analisi di Filtri Ottici Bandpass

I filtri bandpass (BP) sono filtri ottici che permettono il passaggio di una o più specifiche bande di lunghezza d’onda mentre ne bloccano altre. I filtri bandpass vengono caratterizzati dall’intervallo delle lunghezze d’onda che trasmettono, noto anche come banda passante. Sono filtri abbastanza comuni ampiamente utilizzati in tantissime applicazioni ottiche, tra le queli citiamo: analisi ambientali, colorimetria, fotometria di fiamma, applicazioni di fluorescenza, sterilizzazione UV, radiometria spettrale, diagnostica medica, analisi chimiche, visione artificiale, strumentazione biotecnologica e dispositivi medici.
Con il nostro spettrometro ed il nostro setup sperimentale abbiamo analizzato una serie di filtri ottici del tipo bandpass, ottenendo gli spettri di trasmittanza presentati nei diagrammi seguenti.

Fig. 12 – Trasmittanza del filtro bandpass: banda 430 – 480 nm

Fig. 13 – Trasmittanza del filtro bandpass a 530 nm

Fig. 14 – Trasmittanza del filtro bandpass a 630 nm

Fig. 15 – Trasmittanza del filtro bandpass a 660 nm

Analisi di Filtri Ottici Longpass

Un filtro longpass (LP) è un filtro ad interferenza ottica oppure di vetro colorato che attenua le lunghezze d’onda più corte e trasmette le lunghezze d’onda più lunghe all’interno della gamma dello spettro target (ultravioletto, visibile o infrarosso). I filtri longpass, che possono avere un gradino anche molto netto (filtri edge), sono caratterizzati dalla lunghezza d’onda in corrispondenza alla quale l’intensità è del 50% rispetto al valore di picco. I filtri longpass sono frequentemente usati nella spettroscopia e nella microscopia a fluorescenza, come specchi dicroici e come filtri barriera (per selezionare l’emissione). Nei diagrammi seguenti presentiamo gli spettri di trasmittanza di una serie di filtri ottici del tipo longpass ottenuti con il nostro spettrometro TO ed il nostro setup sperimentale.

Fig. 16 – Trasmittanza del filtro longpass a 480 nm

Fig. 17 – Trasmittanza del filtro longpass a 560 nm

Fig. 18 – Trasmittanza del filtro longpass a 700 nm

Analisi di Filtri Notch

I filtri notch sono filtri ottici che bloccano selettivamente una porzione dello spettro, trasmettendo tutte le altre lunghezze d’onda. I filtri notch sono utilizzati ad esempio nella spettroscopia Raman, per eliminare la lunghezza d’onda di eccitazione. Nel diagramma seguente mostriamo lo spettro di trasmittanza di un filtro notch che blocca le lunghezze d’onda attorno al valore di 532 nm.

Fig. 19 – Trasmittanza del filtro notch a 532 nm

Conclusioni

Il nostro apparato composto da spettrometro SMA Thunder Optics e mini light source si è dimostrato più che adeguato per l’analisi qualitativa e quantitativa della trasmittanza dei filtri ottici che abbiamo esaminato. Analisi di questo tipo in genere fanno uso di sorgenti di luce alogene oppure allo xenon, le quali garantiscono una emissione intensa e con spettro “piatto” rispetto ad una lampada ad incandescenza. Lo spettrometro ed il software spectragryph hanno comunque compensato adeguatamente lo spettro non costante della sorgente di luce utilizzata, permettendo di ottenere ottimi risultati.

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