Spettrometro SMA Thunder Optics & Spectragryph


Abstract: in questo post descriviamo lo spettrometro SMA della Thunder Optics utilizzato con il software Spectrgrayph. Ci proponiamo di effettuare la configurazione e la calibrazione dello strumento e di utilizzarlo per l’acquisizione e lo studio dello spettro di alcune sorgenti luminose. Per le misurazioni utilizzeremo anche alcuni accessori come fibre ottiche, collimatori e sorgenti di calibrazione.

Introduzione

La spettroscopia della luce è una tecnica affascinante che permette di studiare lo spettro della radiazione elettromagnetica emessa dalle sorgenti luminose. L’analisi dello spettro della radiazione è alla base della comprensione dei fenomeni fisici di interazione luce – materia che avvengono a livello atomico e molecolare. La tecnica delle spettroscopia, nella sue molteplici varianti, è ampiamente utilizzata in tantissimi settori nello studio dei processi fisici, chimici e biochimici.
Lo strumento che permette l’analisi della luce si chiama spettrometro ed è uno strumento ottico di alta precisione, spesso avente costo molto elevato. In questo Blog ci siamo occupati estensivamente della costruzione e delle applicazioni di uno spettrometro DIY: Spettrometro a reticolo con Webcam.  Vogliamo ora presentare un nuovo spettrometro commerciale caratterizzato da costo contenuto e da prestazioni di tutto rispetto. Lo strumento che andiamo a descrivere promette di riempire il gap esistente tra gli strumenti autocostruiti e gli strumenti cosiddetti research grade: in questo senso si tratta di uno strumento ideale per tutte le applicazioni, ad esempio quelle di tipo educativo, che non richiedono prestazioni spinte ai massimi livelli.

Lo Spettrometro

Lo strumento è il modello SMA-E della Thunder Optics. Si presenta in un robusto  contenitore di alluminio verniciato di nero dalle dimensioni contenute. Sulla parte anteriore si trova il connettore SMA 905 per la connessione della fibra ottica, sulla parte posteriore ci sono i principali dati dello strumento e si trova il punto di uscita del cavo USB (USB 2.0) di connessione (Fig. 1).

Fig. 1 – Spettrometro Thunder Optics

Lo strumento è basato su di un sensore CMOS Sony IMX da 1800×1200 px. La dispersione dello spettro luminoso viene ottenuta con un reticolo di diffrazione a trasmissione da 1000 linee/mm e la fenditura di ingresso, di default da 100 μm, è metallica di alta qualità. Il range di lunghezza d’onda coperto è molto ampio e va da 350 nm a circa 900 nm. L’adozione di un sensore molto “luminoso” e con alto numero di pixel consente l’utilizzo di una fenditura stretta grazie alla quale si ottiene una ottima risoluzione di circa 1,5 nm. Le ottiche dello strumento sono ovviamente pre-allineate e l’utilizzatore deve solo collegarlo al PC e procedere alla configurazione/calibrazione, come viene descritto nei paragrafi successivi.

Insieme allo spettrometro vi è una ampia gamma di strumentazione accessoria che comprende sorgenti di luce per la calibrazione, fibre ottiche, collimatori e cuvette holder per misure di assorbimento e fluorescenza (Fig. 2).

Fig. 2 – Accessori per lo Spettrometro: sorgenti di luce, fibre ottiche e cuvette holder con collimatori

Link ai prodotti Thunder Optics:

Il software Spectragryph

Per la registrazione ed elaborazione degli spettri abbiamo adottato il software Spectragryph ver. 1.2.15. Spectragryph è un software completo e moderno. È estremamente flessibile e può gestire molti dispositivi diversi, inclusi spettrometri basati su sensori CMOS di tipo webcam come quello della Thunder Optics. Questo lo rende uno strumento prezioso per tutte le applicazioni di spettrofotometria: da quelle educative alle applicazioni di ricerca. Per l’utilizzo non commerciale, ad esempio da parte di appassionati e studenti, è prevista anche una licenza free.

Una volta aperto il software viene visualizzata la GUI della applicazione, mostrata nella immagine (Fig. 3), dove sono indicate le principali sezioni e funzionalità disponibili.

Fig. 3 – GUI della applicazione Spectragryph

Dopo aver collegato lo spettrometro alla presa USB del PC, si può procedere al riconoscimento del dispositivo: va selezionato il tab “Acquire” (Fig. 4) e poi la lista dropdown “Device Type“.

Fig. 4 – Sezione Acquire

Attualmente la lista comprende vari dispositivi, la voce che ci interessa è la “USB webcam” (Fig. 5-a). Dopo aver fatto questa selezione nella lista dropdown dei dispositivi andrà poi selezionato il dispositivo “ThunderOptics” e successivamente cliccare il tasto “Connect”.

Fig. 5 – (a) Lista per la scelta del device (b) Finestra per la configurazione del device

Non appena la connessione con lo spettrometro viene attivata, verrà mostrata una nuova finestra nella quale viene visualizzata l’immagine acquisita dal sensore CMOS dello strumento (Fig. 6). A questo punto va collegata allo strumento con la fibra ottica una sorgente luminosa, oppure la sorgente di luce, ad esempio una lampada a fluorescenza, va disposta di fronte al connettore di ingresso SMA 905.  Nella finestra dovrebbe apparire lo spettro della sorgente luminosa. La ROI (Region of Interest) va regolata in modo da adattarsi allo spettro visualizzato, come mostrato nella Fig. 6-a. Durante l’acquisizione la ROI può essere controllata dal tab Transform, cliccando sul pulsante “Spectrum from Image“, come mostrato nella Fig. 6-b.

Fig. 6 – (a) Immagine acquisita dal sensore CMOS


Fig. 6 – (b) Controllo della ROI

A questo punto lo strumento è pronto per l’acquisizione dello spettro. Vi sono molti parametri di configurazione  che possono essere variati allo scopo di ottimizzare il processo di acquisizione (Fig. 5-b), tra questi citiamo il tempo di esposizione che può essere modificato da un massimo di 0,5 s a valori inferiori secondo potenze di 2: 0,5 – 0,25 – 0,125 – etc. L’acquisizione stessa può avvenire secondo diverse modalità, ad esempio: single shot, continua, additiva. Lo spettro ottenuto può inoltre essere mediato su più campioni in modo da migliorare il rapporto segnale/rumore. Le configurazioni del dispositivo (insieme ai coefficienti di calibrazione) possono essere salvate su file in formato sgas. Per tutti i dettagli sull’utilizzo della applicazione Spectragryph e la configurazione dello spettrometro Thunder Optics si può fare riferimento alla documentazione sullo strumento e sul software.

Link su Spectragryph:

Calibrazione dello Strumento

Insieme allo spettrometro viene fornito il file della calibrazione per lo specifico strumento che traduce lo spettro espresso in “pixel” in uno spettro espresso in lunghezza d’onda (nm). Lo strumento quindi arriva già calibrato e pronto all’uso e non necessita di ulteriori operazioni. In caso di necessità (si consiglia comunque di contattare il supporto Thunder Optics) si può anche ripetere l’operazione di calibrazione. Questa operazione viene effettuata acquisendo lo spettro di una sorgente di luce e confrontandolo con lo spettro di emissione noto. Ad esempio può essere utilizzata una lampada a fluorescenza (Fig. 7-a) oppure la lampada Mercurio-Argon fornita da Thunder Optics (Fig. 7-b).

Fig. 7 – (a) Calibrazione con fibra ottica, collimatore e lampada a fluorescenza (b) Calibrazione con fibra ottica, collimatore e lampada a mercurio- argon

Con lo spettro acquisito si attiva la funzionalità di calibrazione (pulsante del calibro nel tab Acquire), verrà visualizzata una finestra (Fig. 8) in cui sono indicati i picchi dello spettro automaticamente individuati dalla applicazione. Per ognuno di questi verrà inserita la lunghezza d’onda corretta, con questi dati il software calcola i coefficienti del polinomio di interpolazione. Terminata la fase di calibrazione si può visualizzare lo spettro con l’asse X espresso in nm.

Fig. 8 – Configurazione con Spettro di Lampada a Fluorescenza

Acquisizione degli Spettri delle Sorgenti Luminose

Dopo aver configurato e calibrato lo strumento possiamo procedere con l’acquisizione degli spettri di nostro interesse. Lo spettrometro è provvisto di un connettore SMA 905 per la fibra ottica quindi la modalità normale di impiego dello strumento prevede l’utilizzo della fibra, con un collimatore (Fig. 7-a) oppure direttamente collegata alla sorgente luminosa, sempre con fibra e connettore SMA 905 (Fig. 7-b). Come fibra consigliamo di adottare una fibra ottica con il nucleo abbastanza largo, ad esempio 400 μm oppure 600 μm, in modo da raccogliere una quantità di luce adeguata. Nel caso non fosse disponibile una fibra ottica lo spettrometro può essere utilizzato esponendo direttamente alla sorgente luminosa il connettore SMA di ingresso, come mostrato nella immagine seguente (Fig. 9-a).

Fig. 9 – (a) Acquisizione spettro lampada con accoppiamento diretto (b) Acquisizione spettro laser DPSS con fibra ottica e cuvette holder

Per l’acquisizione degli spettri di sorgenti laser può essere convenientemente utilizzata la fibra ottica con il collimatore inserito nel porta-cuvette, come mostrato in Fig. 9-b e nella immagine riportata sotto (Fig. 10).

Fig. 10 – (a) Acquisizione spettro laser He-Ne (b) Acquisizione spettro laser DPSS verde

Per l’acquisizione dello spettro del Sole abbiamo utilizzato la fibra con il collimatore puntato verso un foglio di carta bianca illuminato dalla luce solare, come mostrato nella immagine (Fig. 11)

Fig. 11 – Acquisizione spettro solare con fibra e collimatore

Lampada a Fluorescenza per Calibrazione

La lampada a fluorescenza (ricordiamo che contiene vapori di Mercurio) è un “classico” nello studio degli spettri luminosi perchè fornisce un esempio facilmente reperibile di sorgente con emissione a righe discrete. L’emissione di questa lampada è costituita dall’insieme delle righe di emissione del Mercurio alle quali si sommano le emissioni fluorescenti dei “fosfori” depositati sul vetro della lampada (costituiti da sali di Europio). Alla accensione è notevole anche l’emissione nella regione dell’infrarosso che però si riduce notevolmente nel funzionamento a regime. Lo spettro di una lampada a fluorescenza, mostrato nella immagine seguente (Fig. 12), può essere convenientemente utilizzato anche per la calibrazione dello spettrometro.

Fig. 12 – Spettro di una lampada a fluorescenza a regime

Le principali righe di emissione che si possono individuare nello spettro di una lampada a fluorescenza ed utilizzabili per la calibrazione dello strumento sono le seguenti (Tabella I):

365 nm -> Mercurio 588 nm -> fosfori all’Europio
404,6 nm -> Mercurio 611 nm -> fosfori all’Europio
435,8 nm -> Mercurio 631,1 nm -> fosfori all’Europio
546 nm -> Mercurio 709 nm -> fosfori all’Europio
580 nm -> Mercurio

Tabella I

Lampada a Mercurio-Argon per Calibrazione

La lampada che utilizza una miscela di vapori a bassa pressione di Mercurio e Argon è ideale per effettuare la calibrazione dello strumento, questo perchè presenta un insieme di righe di emissione strette che si estendono dal vicino ultravioletto fino all’infrarosso. La parte fino ai 580 nm viene “coperta” dalle emissioni del Mercurio, mentre l’Argon presenta numerose linee di emissione nel vicino infrarosso. Nella immagine seguente (Fig. 13-a) riportiamo lo spettro della emissione della sorgente di luce fornita da Thunder Optics.


Fig. 13 – (a) Spettro di una sorgente a Mercurio-Argon per calibrazione

Fig. 13 – (b) Dettaglio dello spettro

Nella figura sopra (Fig. 13-b) riportiamo una parte ingrandita dello spettro per mostrare la separazione delle due righe di emissione del mercurio a 577 e 579 nm circa, separate da soli 2 nm che lo strumento permette di risolvere agevolmente.

Le principali righe di emissione che si possono individuare nello spettro di una sorgente a Mercurio-Argon ed utilizzabili per la calibrazione dello strumento sono le seguenti (Tabella II):

365 nm -> Mercurio 696,5 nm -> Argon 763,5 nm -> Argon 826,4 nm -> Argon
404,6 nm -> Mercurio 706,7 nm -> Argon 772,4 nm -> Argon 842,4 nm -> Argon
435,8 nm -> Mercurio 727,3 nm -> Argon 794,8 nm -> Argon 852,1 nm -> Argon
546 nm -> Mercurio 738,4 nm -> Argon 800,6 nm -> Argon 912,3 nm -> Argon
580 nm -> Mercurio 750,3 nm -> Argon 811,5 nm -> Argon

Tabella II

Lampada ad Incandescenza

La “suite” di prodotti Thunder Optics comprende anche una sorgente di luce basata su lampada ad incandescenza. Questo tipo di sorgente emette in maniera continua su tutto lo spettro del visibile, con intensità crescenti verso le lunghezze d’onda dell’infrarosso. Questa sorgente, il cui spettro è mostrato nella immagine sotto (Fig. 14), può essere convenientemente utilizzata come sorgente di riferimento per misure di assorbimento ottico (trasmittanza e assorbanza).

Fig. 14 – Spettro di una lampada ad incandescenza

Lampada a Vapori di Sodio

La lampada a vapori di Sodio, per intenderci quella utilizzata nella illuminazione pubblica prima dell’avvento della illuminazione a LED, è una sorgente luminosa interessante perchè all’accensione si comporta come una sorgente a bassa pressione, mentre a regime, quando il gas si è scaldato, si comporta come una sorgente a gas ad alta pressione. Nella prima fase la lampada presenta righe di emissione strette, in particolare la  riga del Sodio a 589 nm, a regime invece le righe di emissione sono molto allargate per effetto delle collisioni fra gli atomi ed assumono un classico andamento lorenziano. In particolare la linea a 589 nm diventa progressivamente sempre più larga, soprattutto verso le ali esterne ed al centro, mentre in corrispondenza ai 589 nm comincia a diventare evidente la linea di autoassorbimento provocata dagli strati esterni e più freddi di vapore di sodio. In Fig. 15 sono mostrati gli spettri acquisiti con il nostro spettrometro,

Fig. 15 – (a) Spettro di una lampada a vapori di sodio alla accensione (b) Spettro di una lampada a vapori di sodio a regime


Fig. 15 – (c) Dettaglio dello spettro in corrispondenza al “doppietto” del sodio

Nella figura sopra (Fig. 15-c) riportiamo una parte ingrandita dello spettro per mostrare la separazione delle due righe di emissione del “doppietto” del sodio a 589 e 589,6 nm, separate solo da 1 nm che lo strumento permette di risolvere abbastanza chiaramente.

Una delle opzioni di Spectragryph è quella relativa alla modalità di acquisizione dello spettro: ad esempio può essere acquisito one-shot oppure in modo continuo, rimpiazzando l’ultimo spettro nel diagramma. Per sorgenti luminose associate a fenomeni che cambiano nel tempo possono essere molto utili anche modalità diverse di acquisizione, ad esempio quella additive che permette di visualizzare sul diagramma tutti gli spettri che vengono, via via acquisiti. Applicando questo modalità di acquisizione alla lampada al sodio durante il transitorio si può apprezzare come varia nel tempo la conformazione e l’intensità della radiazione emessa dalla lampada: il risultato è mostrato nella immagine seguente (Fig. 16).

Fig. 16 – Variazione dello spettro di una lampada a vapori di sodio dalla accensione fino a regime

Tubi Spettrali

Le lampade spettrali a scarica si basano sull’emissione luminosa da parte di un gas ionizzato a bassissima pressione. La ionizzazione del gas è ottenuta per mezzo di una scarica ad alta tensione che fa migrare gli elettroni liberi e gli ioni positivi ai diversi capi della lampada (dove sono presenti gli elettrodi). Durante la scarica gli atomi del gas vengono eccitati dal flusso di corrente ed emettono l’energia di eccitazione sotto forma di radiazione luminosa avente uno spettro caratteristico, solitamente a righe discrete oppure a bande.
Nel nostro laboratorio abbiamo testato lo spettrometro con tre lampade spettrali contenenti Idrogeno, Anidride Carbonica, ed Azoto: gli spettri sono mostrati nei diagrammi seguenti (Fig. 17, 18, 19). Nello spettro dell’idrogeno si notano le sue principali righe di emissione: (656 nm), (486 nm) e (434 nm). Negli spettri dell’anidride carbonica e, soprattutto dell’azoto, le righe di emissione si sovrappongono a bande continue di radiazione che corrispondono ai salti di livello tra le bande energetiche delle molecole.
In tutti gli spettri sono presenti anche due righe di emissione a 777 nm e 845 nm prodotte dall’ossigeno che ha contaminato i gas presenti nei tubi.
In Fig. 23, riportiamo anche lo spettro di emissione di una lampada al Neon, nel quale sono predominanti le emissioni nella gamma del rosso e del vicino infrarosso.
Per controllare e verificare le righe di emissione dei vari elementi si può fare riferimento al sito NIST che permette di cercare sia per elemento che per lunghezza d’onda.

Fig. 17 – Spettro di emissione dell’Idrogeno H2

Fig. 18 – Spettro di emissione della Anidride Carbonica CO2

Fig. 19 – Spettro di emissione dell’Azoto N2

Fig. 23 – Spettro di emissione del gas Neon

Laser He-Ne

Per la verifica dello spettrometro e della sua calibrazione, oltre alle varie sorgenti luminose di riferimento, possono essere utilizzati anche i laser, ed in particolare il laser ad Elio-Neon (He-Ne), caratterizzato da una emissione stabile e ben definita alla lunghezza d’onda di 632,8 nm. Il diagramma seguente (Fig. 20) mostra lo spettro acquisito con lo spettrometro collegato alla fibra ottica ed al collimatore.

Fig. 20 – Spettro di emissione del laser He-Ne

Laser DPSS

Altre sorgenti interessanti da esaminare con lo spettrometro sono i laser DPSS (diode-pumped solid-state laser). Si tratta dei classici laser a diodo facilmente reperibili sul mercato online. Questi laser hanno al loro interno un diodo laser che emette nel vicino infrarosso, questa radiazione passa attraverso uno o due cristalli che, grazie ad un fenomeno fisico noto con il nome di generazione di seconda armonica, danno luogo ad una radiazione con lunghezza d’onda dimezzata che quindi si colloca nella gamma del verde, del blu o del vicino ultravioletto. Con lo strumento abbiamo acquisito gli spettri di un laser UV e di un laser blu, riportati nella immagine seguente (Fig. 21). Dagli spettri si può vedere come sia sempre presente, insieme alla emissione principale, anche l’emissione infrarossa di pompaggio che filtra attraverso le ottiche del laser.

Fig. 21 – (a) DPSS laser UV (b) DPSS laser blu

Il Sole

Come ultimo esempio di spettro riportiamo lo spettro del sole (Fig. 22). Lo spettro del sole è stato acquisito puntando la fibra ottica equipaggiata con il collimatore verso un foglio di carta bianca illuminata dal sole (Fig. 11). La luce del sole riflessa dalla superficie bianca è sufficiente a produrre uno spettro dettagliato nel quale si possono trovare molte caratteristiche interessanti. Dallo spettro si vede come l’emissione parta da lunghezze d’onda che cadono nella gamma UV per proseguire con una lunga coda verso l’infrarosso. L’emissione è fortemente distorta dall’assorbimento atmosferico ma si intuisce che può essere approssimata dallo spettro di emissione di un corpo nero alla temperatura di circa 5500 °K (temperatura della fotosfera solare). Sovrapposte alla emissione continua ci sono numerose righe e bande di assorbimento (righe di Fraunhofer) che corrispondono all’assorbimento sia dei gas presenti nella atmosfera solare che di quelli presenti nella atmosfera terrestre (Tabella III).

Fig. 22 – Spettro solare con le righe di assorbimento di Fraunhofer

Lunghezza d’onda [nm] Designazione – Elemento
393,4 nm Riga K – Calcio
430,7 nm Riga G – Calcio
438,4 nm Riga e – Ferro
486,1 nm Riga F – Idrogeno Hβ
517,2 nm Riga b – _Magnesio
527,0 nm Riga E2 – Ferro
588,9 nm Riga D – Sodio
656,3 nm Riga C – Idrogeno Hα
686,7 nm Riga B – Ossigeno molecolare
759,4 Riga A – Ossigeno molecolare

Tabella III

Conclusioni

Lo spettrometro SMA Thunder Optics che abbiamo utilizzato si è dimostrato un ottimo strumento e l’utilizzo con il software Spectragryph ne esalta le potenzialità. Il range delle lunghezze d’onda è molto ampio e permette di acquisire dal vicino UV fino a 900 nm, la risoluzione e l’accuratezza degli spettri mostra un ottimo valore di circa 1-2 nm. Il connettore professionale SMA 905 permette l’utilizzo di tutta una serie di accessori come fibre ottiche, collimatori, cuvette-holder e sorgenti di luce di riferimento, abilitando lo strumento ad applicazioni avanzate come la spettroscopia di assorbimento, di fluorescenza e di riflessione.

Nota

L’autore del Post non è in alcun modo coinvolto nel business Thunder Optics.

Se ti è piaciuto questo articolo puoi condividerlo sui “social” Facebook, Twitter o LinkedIn con i pulsanti presenti sotto. In questo modo ci puoi aiutare ! Grazie !

Donazioni

Se vuoi contribuire allo sviluppo di questo sito ed allo sviluppo di nuove attività sperimentali puoi fare una donazione, Grazie !

Check Also

Crystal polymorphism studied with Raman spectroscopy

Abstract: in this article we deepen the phenomenon of crystalline polymorphism and its experimental study through the technique of Raman spectroscopy.