Tecniche di Spettroscopia Alfa

Abstract: in questo articolo presentiamo alcuni risultati ottenuti utilizzando lo spettrometro alpha descritto nel precedente post. Abbiamo acquisito gli spettri di alcune sorgenti emettitrici di radiazione alpha. La preparazione di una sorgente alpha adatta per l’acquisizione di uno spettro che mostri i picchi energetici con buona risoluzione e con i valori corretti di energia è una attività che richiede conoscenze tecniche, molta pazienza ed una certa dose di “fantasia”. Il principale problema è costituito dall’auto-assorbimento da parte della sorgente stessa. Utilizzando alcune tecniche di deposizione chimica ed elettrostatica siamo stati in grado di ottenere risultati più che soddisfacenti.

Introduzione

Per i dettagli sullo strumento rimandiamo al post Spettroscopia Alfa con Red Pitaya, in cui descriviamo il sensore, l’apparato ed il sistema di acquisizione dei segnali costituito dalla scheda RedPitaya. Il sistema comprende anche un software MCA (realizzato da Pavel Denim) che non fa parte della “suite” Red Pitaya ma deve essere scaricato e precaricato su di una scheda SD differente. Tutte le informazioni si posso trovare al link https://pavel-demin.github.io/red-pitaya-notes/mcpha/.
L’applicazione MCA permette di visualizzare lo spettro in energia della radiazione rilevata dal sensore e permette anche di esportare i dati in formato csv. Per l’elaborazione dei dati abbiamo utilizzato il software ROOT che è il framework di analisi dati utilizzato dal CERN.
Le sorgenti che abbiamo esaminato sono le seguenti:

• Sorgente di Americio da capsula di rivelatore di fumo;
• Sorgente di Radio da vernice luminescente;
• Film sottili di Radio e Polonio ottenuti con deposizione chimica su substrato;
• Radon e Thoron ottenuti con cattura elettrostatica su substrato metallico;
• Film sottile di Uranio ottenuto con deposizione chimica su substrato;
• Film sottile di Torio ottenuto con deposizione chimica su substrato;
• Sorgente Beta di Stronzio 90;

Americio 241

La sorgente di Americio 241 è ricavata dal classico rivelatore di fumo. La sorgente, per ragioni di sicurezza, è incapsulata in un piccolo contenitore metallico (come mostrato nella immagine a lato), protetta da un sottile film metallico.
Lo schema di decadimento dell’isotopo Americio 241 è riportato nella Fig.1, dove si vede che il decadimento avviene per emissione di particelle alfa verso l’isotopo Nettunio 237. L’emivita è di 433 anni, questo significa che nel campione sarà presente anche un minimo quantitativo di Nettunio 237 che però è troppo piccolo per essere rilevato mediante la sua emissione di radiazione alfa.

 

Fig.1 – Catena di decadimento dell’isotopo Americio 241

Le particelle alfa perdono energia quando passano attraverso lo strato metallico di protezione, per questo motivo, lo spettro della emissione alpha mostra un picco ampio a circa 4,6 MeV, invece di un picco stretto alla energia corretta di 5,48 MeV. Lo spettro ottenuto dal nostro strumento è mostrato nella Fig.2. Il picco di emissione è “fittato” da una curva gaussiana che ben si adatta ai dati sperimentali.

Fig.2 – Spettro della emissione alfa della sorgente di Americio 241

Radio

La sorgente di radio è una vecchia lancetta di orologio con uno strato di vernice luminescente al radio (come mostrato nella immagine a lato). Il contenuto in radio è molto piccolo però questi oggetti vanno manipolati con cautela perchè possono facilmente rilasciare frammenti di materiale radioattivo.
Lo schema di decadimento del Radio 226 è riportato nella Fig.3. Nella sua catena di decadimento sono presenti numerosi isotopi che presentano emissione di radiazione alfa: oltre al Radio stesso abbiamo il Radon 222 e vari isotopi del Polonio, tra i quali ci aspettiamo di trovare il Polonio 218, il Polonio 214 ed il Polonio 210. Gli altri isotopi con decadimento alfa sono presenti in branch di decadimento con probabilità talmente bassa di accadimento che non ci aspettiamo di rilevarne la presenza.

Fig.3 – Catena di decadimento dell’isotopo Radio 226

Lo spettro della emissione alpha, riportato in Fig.2, mostra una serie di picchi alle energie corrispondenti agli isotopi del decadimento alfa del radio, con una lunga coda a energie inferiori dovuta all’autoassorbimento del campione.
Nel grafico sono indicate, con linee tratteggiate rosse, le energie della emissione alpha dei vari isotopi presenti nella catena di decadimento del radio. Si vede come ci sia una buona corrispondenza tra il picco energetico rilevato dall’apparato ed il valore corretto dell’energia.

Fig.4 – Spettro della emissione alfa della sorgente di Radio 226

Fig.5 – Spettro della emissione alfa della sorgente di Radio 226 – dettaglio alte energie

Radio e Polonio da deposizione in soluzione acquosa

La preparazione dei campioni per la spettroscopia alfa è sempre stata una parte critica del processo di analisi.
Il problema nasce dal fatto che l’interazione delle particelle alfa con le parti massive del campione in analisi riduce l’energia con la quale le particelle fuoriescono dal campione e  raggiungono il sensore e questo produce uno spettro distorto con una lunga coda che parte dal picco corrispondente alla energia massima (particelle non interagenti) e va verso energie via via minori. Questo, nel caso comune di presenza di molteplici picchi, produce una sovrapposizione che rende ardua se non impossibile la corretta identificazione dei picchi prodotti dai diversi isotopi.

Per ottenere quindi una buona risoluzione in energia è necessario avere sorgenti nelle quali gli isotopi in esame sono presenti sottoforma di film molto sottili, depositati su di un supporto. I metodi per la preparazione delle sorgenti sono tutti piuttosto elaborati e complessi e richiedono buone conoscenze radio-chimiche ed apparecchiature abbastanza complesse.

Vi sono però anche metodiche più semplici che, in alcuni casi selezionati, consentono comunque di ottenere buoni risultati. Ad esempio il Polonio viene adsorbito selettivamente e con buona efficienza da Argento, Nickel o Rame. Questa proprietà chimico-fisica del Polonio può essere sfruttata per ottenere campioni dell’isotopo Polonio 210 presenti in acque per le quali si vuole valutare il grado di contaminazione da Polonio.

Una metodica simile si può utilizzare per la valutazione della quantità di Uranio e Radio presenti in soluzioni acquose. In questo caso si sfruttano le proprietà selettive di captazione di questi isotopi da parte del Biossido di Manganese, nel caso del Radio, e di una specifica resina nel caso dell’Uranio.
L’immagine a lato mostra i dischetti NucFilm (prodotto commerciale) per la captazione del Radio e dell’Uranio. Mentre l’immagine di Fig.4 mostra lo stirrer magnetico con piastra riscaldante utilizzato nella procedura per l’analisi dei campioni liquidi. Abbiamo utilizzato un campione di acqua deionizzata acidificata con acido nitrico messa a contatto con una sorgente di Radio naturale (minerale di Uranio). L’acido nitrico porta in soluzione ioni che nel caso del nostro minerale sono ioni di Radio, Polonio, Uranio. Gli ioni di radio vengono captati dal dischetto NucFilm, sul quale si depositano costituendo un sottile strato.

Fig.6 – Setup per l’utilizzo dei dischetti di analisi per campioni liquidi

Nei grafici di Fig.7 e Fig.8, riportiamo gli spettri alpha dei campioni che abbiamo ottenuto: sono ben evidenti i picchi del Radio e del Radon e, in misura minore, di due isotopi del Polonio. La risoluzione energetica è buona e la coda dovuta all’auto-assorbimento è piuttosto limitata, segno questo che l’adsorbimento degli ioni è avvenuto in uno strato superficiale sottile.

Fig.7 – Spettro della emissione alfa del dischetto per analisi del Radio

Fig.8 – Spettro della emissione alfa del dischetto per analisi del Radio – Dettaglio picchi di emissione

Usando la stessa soluzione acidificata con acido nitrico ed una lamina di Nickel abbiamo provato ad effettuare la captazione degli ioni di Polonio. Il risultato è mostrato in Fig.9 e Fig.10. Per l’isotopo Po-218 abbiamo ottenuto un picco energetico piuttosto alto e molto stretto, mentre per il Radio e per il Radon i picchi alpha hanno intensità molto minore.

Fig.9 – Spettro della emissione alfa del dischetto di Nichel per analisi del Polonio

Fig.10 – Spettro della emissione alfa del dischetto di Nichel per analisi del Polonio – Dettaglio picchi di emissione

Radon e Thoron da cattura elettrostatica

Per catturare la progenie del radon e del thoron è stata utilizzata una “trappola ionica elettrostatica” in modo da catturare e concentrare su di una placca metallica gli ioni positivi prodotti dal decadimento.
La trappola ionica è costituita da un contenitore metallico semisferico che viene caricato positivamente rispetto ad una placca metallica posta all’interno in posizione centrale. All’interno viene introdotto (o generato direttamente all’interno) il gas radon che decadendo produce isotopi ionizzati positivamente che vengono respinti dalle pareti esterne caricate positivamente ed attirati verso la placca metallica centrale. Le immagini di Fig.11 mostrano il dispositivo.

Fig.11 – Setup per l’utilizzo della trappola elettrostatica per la cattura di ioni radioattivi

I risultati ottenuti inserendo all’interno della nostra “trappola” una sorgente di Radon costituita da un minerale di Uranio sono mostrati in Fig.12 ed in Fig.13. Facciamo riferimento alla catena di decadimento del Radio mostrato nel precedente schema di Fig.3. Lo spettro alpha mostra tre picchi evidenti e con risoluzione energetica molto buona. Il picco ad energia maggiore è attribuito all’isotopo Polonio 214, mentre quello ad energia intermedia lo abbiamo attribuito all’isotopo Polonio 216, anche se questa attribuzione è incerta, infatti questo isotopo non si trova nella catena di decadimento del Radon 222 ma in quella del Radon 220 (Thoron) presente nella catena del Torio. Il picco ad energia minore potrebbe essere dovuto allo stesso Radon 220. La presenza di questi isotopi, sempre che la loro attribuzione sia corretta, potrebbe essere dovuta a contaminazione del campione.

Fig.12 – Spettro della emissione alfa degli ioni radioattivi prodotti dal decadimento del Radon

Fig.13 – Spettro della emissione alfa degli ioni radioattivi prodotti dal decadimento del Radon – Dettaglio picchi di emissione

Per l’esame della progenie del Thoron abbiamo utilizzato una reticella toriata che è notoriamente una debole sorgente di Thoron. La reticella toriata è stata inserita direttamente all’interno della trappola elettrostatica. In Fig.14 riportiamo la catena di decadimento del Torio 232, contenente il Radon 220 (Thoron) ed i sui prodotti, tra i quali ci aspettiamo di trovare il Polonio 212 ed il Bismuto 212.

Fig.14 – Catena di decadimento del Torio 232

Gli spettri alpha ottenuti sono riportati in Fig.15. I picchi corrispondenti agli isotopi Polonio 212 e Bismuto 212 sono entrambi presenti con una risoluzione energetica molto buona. Il rapporto misurato tra le attività dei due isotopi è inoltre cosrrispondente a quello atteso: Bismuto 36%, Polonio 64%.

Fig.15 – Spettro della emissione alfa degli ioni radioattivi prodotti dal decadimento del Thoron

Uranio da deposizione in soluzione acquosa

Usando la tecnica della deposizione su substrato da soluzione acquosa, descritta pù sopra, abbiamo provato ad ottenere dei campioni alpha con isotopi di Uranio. Abbiamo utilizzato dischetti NucFilm con proprietà di captazione specifica per Uranio, di cui riportiamo in Fig.16 la catena di decadimento.

Fig.16 – Catena di decadimento dell’Uranio 238

Lo spettro alpha è riportato in Fig.17. Sono evidenti le emissioni alpha corrispondenti agli isotopi di Uranio 238 ed Uranio 234.

Fig.17 – Spettro della emissione alfa del dischetto per analisi dell’Uranio

Torio da deposizione in soluzione acquosa

Anche per il torio abbiamo provato la captazione ionica da soluzione acquosa. Il materiale utilizzato per la captazione è il Nickel e la soluzione è stata ottenuta trattando con acido nitrico la monazite (sabbia contenente torio). I picchi alpha corrispondenti al Polonio 212 ed al Bismuto 212 risultano correttamente presenti, come mostrato nelle Fig.18 e Fig.19, anche se con intensità molto ridotta.

Fig.18 – Spettro della emissione alfa del dischetto di Nickel per analisi del Torio

Fig.19 – Spettro della emissione alfa del dischetto di Nickel per analisi del Torio – Dettaglio picchi di emissione

Stronzio – emissione beta

Il nostro detector è sensibile anche alla radiazione beta. E’ interessante quindi fare delle prove di spettrometria di emettitori beta. Sappiamo che l’emissione da parte di una sorgente beta non è monoenergetica ma è compresa in un intervallo che va da un valore nullo fino ad un valore massimo che corrisponde al caso in cui tutta l’energia prodotta dal decadimento viene data all’elettrone emesso. In tutti gli altri casi intermedi parte dell’energia viene conferita all’elettrone e parte al neutrino.

Fig.20 – Catena di decadimento dell’isotopo Stronzio 90

Nella Fig.20 riportiamo lo schema di decadimento dello Stronzio 90, ed in Fig.21 lo spettro energetico ottenuto. Si può notare come vi siano due disitinte emissioni: una ad energia più bassa (emissione dello Stronzio 90) ed una ad energia più alta (emissione dell’Ittrio 90). Il range delle energie corrisponde a quello atteso.

Fig.21 – Spettro della emissione beta della sorgente di Stronzio 90

Conclusioni

In questo post abbiamo descritto alcune misure di spettrometria alfa fatte con lo strumento presentato nel post Spettroscopia Alfa con Red Pitaya. I risultati sono soddisfacenti e dimostrano la possibilità di fare misure di campioni aventi bassa o bassissima attività, con lo scopo di stimare il contenuto di alcuni isotopi radioattivi (Uranio, Radio, Radon, Polonio) presenti in matrici liquide o gassose.

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