Analisi XRD di alcuni Minerali

Proponiamo in questo Post l’analisi XRD di alcuni cristalli naturali.
Riferimento online: RRUFF

Fluorite

La fluorite, chiamata anche fluorina o spatofluore, è un minerale molto comune composto da fluoruro di calcio (CaF2). È il più importante dei minerali fluorurati.
La fluorite forma spesso cristalli euedrali perfetti e grossi, di habitus generalmente cubico; frequente la geminazione secondo {111} di due individui compenetranti; ha una perfetta sfaldatura ottaedrica. Forma talvolta piccole particelle distinte, disperse in una matrice. Forma talvolta masse granulari, tessitura comune osservata in graniti ed altre rocce ignee.
La struttura è descrivibile come un reticolo cubico a facce centrate di ioni Ca2+, con tutte le cavità tetraedriche occupate da ioni F. Il fluoro viene così ad avere una coordinazione 4 tetraedrica, il calcio con una coordinazione 8 cubica.
Le immagini sotto mostrano un campione di fluorite – ottenuto da clivaggio – posto nel diffrattometro, ed il risultato della scansione XRD.

Per la riflessione Bragg della fluorite compiliamo la seguente tabella utilizzando le seguenti formule :

  • λ = 0.1542 nm
  • d = λ / 2senθ
hkl d(nm)
 111  28.5  0.313

La distanza interplanare ottenuta corrisponde al valore esatto che risulta essere 0.314 nm. La fluorite ha una struttura cubica fcc con il lato della cella unitaria che vale a = 0.545 nm.

Galena

La galena è un minerale, un solfuro di piombo (PbS) appartenente al gruppo omonimo. Spesso la galena contiene percentuali sensibili di argento, per questa ragione è nota anche come galena argentifera piombo argentifero. Il reticolo cristallino è cubico con sfaldatura perfertta lungo il piano {100}.

Per la riflessione Bragg della galena compiliamo la seguente tabella utilizzando le seguenti formule :

  • λ = 0.1542 nm
  • d = λ / 2senθ
hkl d(nm)
 200  29.83  0.300
 400  62.67  0.297

La distanza interplanare ottenuta corrisponde al valore esatto che risulta essere 0.297 nm. La galena ha una struttura cubica con il lato della cella unitaria che vale a = 0.594 nm.

Gesso

Il gesso è un minerale molto tenero composto da solfato di calcio biidrato. Presenta evidenti piani di sfaldatura secondo il piano cristallino {010}. La selenite è una particolare varietà di gesso cristallino (gesso secondario), chimicamente solfato di calcio biidrato (CaSO4·2H2O), che ha la particolarità di depositarsi in strati. Si trova in natura in forma di scaglie, trasparenti traslucide che vengono attraversate dalla luce, questa caratteristica dà origine al suo nome.

Per le riflessioni Bragg del gesso compiliamo la seguente tabella utilizzando le seguenti formule :

  • λ = 0.1542 nm
  • d = λ / 2senθ
hkl d(nm)
 020  11.67  0.758
 040  23.5  0.757

La distanza interplanare ottenuta corrisponde al valore esatto che risulta essere 0.760 nm. Il gesso ha un reticolo cristallino monoclino.

Pollucite

La pollucite è un minerale appartenente alle zeoliti, avente formula bruta (Cs,Na)2Al2Si4O12·(H2O). Dalla pollucite vengono ricavati il cesio (che è contenuto in essa in percentuali vicino al 20% in massa) e talvolta il rubidio.
Le zeoliti sono una famiglia di minerali con una struttura cristallina regolare e microporosa caratterizzati da un’enorme quantità di volumi vuoti interni ai cristalli. La parola zeolite (“pietra che bolle”) fu coniata dallo studioso svedese Axel Fredrik Cronstedt, che osservò il liberarsi di vapore acqueo dovuto all’acqua intrappolata nelle cavità scaldando uno di questi minerali.
L’immagine sopra mostra la struttura cristallina della pollucite.

Per la riflessione Bragg della pollucite compiliamo la seguente tabella utilizzando le seguenti formule :

  • λ = 0.1542 nm
  • d = λ / 2senθ
hkl d(nm)
 400  27.33  0.326

La distanza interplanare ottenuta si avvicina al valore di letteratura pari a 0.342 nm.

Pirite

La pirite è un minerale molto comune composto da disolfuro di ferro (II) (FeS2) che prende il nome dal termine greco pyr (fuoco) poiché produce scintille se percosso con un pezzo di metallo. Per via del suo color oro era nota in passato come l’oro degli stolti; se riscaldata alla fiamma emette una miscela di solfuri dal classico odore di uova marce. La pirite è caratterizzata da un reticolo cristallino cubico.

Per la riflessione Bragg della pirite compiliamo la seguente tabella utilizzando le seguenti formule :

  • λ = 0.1542 nm
  • d = λ / 2senθ
hkl d(nm)
 200  33  0.271

La distanza interplanare ottenuta coincide con il valore di letteratura pari a 0.271 nm.

Halite

La halite detto anche salgemma (nome composto da sale- e –gemma per il suo aspetto cristallino) è un minerale fatto di cloruro di sodio. Si presenta in cristalli cubici, più raramente ottaedrici, scheletrici e geminati, aggregati granulari o fibrosi, in croste e in stalattiti.

Per le riflessioni Bragg della halite compiliamo la seguente tabella utilizzando le seguenti formule :

  • λ = 0.1542 nm
  • d = λ / 2senθ
hkl d(nm)
 200  31.83  0.2812
 400  66.33  0.2819
 600  110.33  0.2818

La distanza interplanare ottenuta corrisponde al valore esatto che risulta essere 0.282 nm. La halite ha una struttura cubica fcc con il lato della cella unitaria che vale a = 0.564 nm.

Calcite

La calcite è un minerale costituito da carbonato di calcio neutro (CaCO3). E’ uno dei minerali più comuni in natura. Si trova in tante rocce, soprattutto in quelle sedimentarie, e si presenta sotto forme molto diverse. Di solito i suoi cristalli sono romboedrici. La calcite ottica (o spato d’Islanda) è una varietà di calcite particolarmente trasparente che permette di osservare bene il fenomeno della birifrangenza.
Il sistema cristallino è trigonale-esagonale, nella immagine a lato si può vedere la cella base della Calcite.



Per la riflessione Bragg della calcite compiliamo la seguente tabella utilizzando le seguenti formule :

  • λ = 0.1542 nm
  • d = λ / 2senθ
hkl d(nm)
 104  29.33  0.3045
 204  61  0.3038

La distanza interplanare ottenuta corrisponde al valore esatto che risulta essere 0.3036 nm. La calcite ha una struttura trigonale-esagonale.

Sfalerite

La Sfalerite ((Zn, Fe) S) è il principale minerale di zinco. Consiste in gran parte di solfuro di zinco in forma cristallina ma quasi sempre contiene anche del ferro. Quando il contenuto di ferro è elevato, è una varietà nera opaca : marmatite. Di solito si trova in associazione con galena, pirite e altri solfuri insieme a calcite, dolomite e fluorite. La sfalerite è nota anche come zinco blenda.
Il minerale cristallizza nel sistema cristallino cubico. Nella struttura cristallina, gli atomi di zinco e zolfo sono coordinati in una configurazione tetraedrica. La struttura è strettamente correlata alla struttura del diamante. L’analogo con struttura esagonale è noto come struttura wurtzite. La costante reticolare del solfuro di zinco nella struttura cristallina della zinco blenda è di 0,541 nm, calcolata dalla geometria e dai raggi ionici di 0,074 nm (zinco) e 0,184 nm (solfuro). Stratifica secondo lo schema ABCABC.

Per la riflessione Bragg della sfalerite compiliamo la seguente tabella utilizzando le seguenti formule :

  • λ = 0.1542 nm
  • d = λ / 2senθ
hkl d(nm)
 111  28  0.319

La distanza interplanare ottenuta è vicina al valore esatto che corrisponde a 0.311 nm.

Niobato di Litio

Il niobato di litio (LiNbO3) è un composto di niobio, litio e ossigeno. I suoi monocristalli sono un materiale importante per guide d’onda ottiche, telefoni cellulari, sensori piezoelettrici, modulatori ottici e altre varie applicazioni ottiche sia lineari che non lineari. È un materiale dielettrico creato dall’uomo che non esiste in natura.
Il niobato di litio è un solido incolore insolubile in acqua. Ha un sistema cristallino trigonale, che manca di simmetria di inversione e mostra ferroelettricità, l’effetto Pockels, l’effetto piezoelettrico, la fotoelasticità e la polarizzabilità ottica non lineare. Il niobato di litio ha birifrangenza uniassiale negativa che dipende leggermente dalla stechiometria del cristallo e dalla temperatura. È trasparente per lunghezze d’onda tra 350 e 5200 nanometri.

Nella immagine sopra a lato è rappresentata la cella cristallina del niobato di litio. Il campione esaminato mediante tecnica XRD è costituito da monocristalli, mostrati nella immagine sotto.

Per la riflessione Bragg del niobato di litio compiliamo la seguente tabella utilizzando le seguenti formule :

  • λ = 0.1542 nm
  • d = λ / 2senθ
hkl d(nm)
 006  39  0.231
 0012  84  0.230

I valori ottenuti per la distanza interplanare sono in buon accordo con il valore esatto che risulta essere 0.231 nm.

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