Diffrazione Laue

La diffrazione di Laue, in relazione ai raggi X, consiste in una serie regolare di punti su un’emulsione fotografica risultante dalla dispersione dei raggi X da parte di determinati gruppi di piani atomici paralleli all’interno di un cristallo. Quando un sottile fascio collimato di raggi X colpisce un cristallo, alcune lunghezze d’onda saranno orientate proprio all’angolo giusto rispetto a un gruppo di piani atomici in modo da sommarsi in fase e produrre intense e regolarmente distanziate riflessioni, registrate come punti su emulsione fotografica, attorno all’immagine centrale dal raggio, che passa senza essere deviato.

Gli schemi di Laue, rilevati per la prima volta da Max von Laue, un fisico tedesco, costituiscono un metodo importante per l’analisi dei cristalli.

La condizione di von Laue stabilisce la relazione che esiste tra il verificarsi di una interferenza costruttiva e la distanza degli atomi all’interno di un cristallo. La condizione è espressa dalla formula :

dove  è la distanza interatomica e  la differenza tra il vettore d’onda della radiazione incidente e quello della radiazione uscente (si assume che lo scattering sia elastico, quindi la radiazione incidente e uscente hanno la stessa energia cosicché il modulo di  è lo stesso).
La condizione è analoga alla definizione dei vettori appartenenti al reticolo reciproco , perciò può essere letta come

In questo modo la condizione di Laue indica che, in un urto elastico, il momento trasferito ad un reticolo cristallino è uguale ad un vettore del reticolo reciproco.

Gli spot presenti in un diffrattogramma Laue corrispondono quindi alle riflessioni (interferenze costruttive) prodotte da un insieme di piani cristallografici. L’immagine Laue è quindi una rappresentazione diretta del reticolo reciproco ed ogni spot corrisponde ad un punto del reticolo reciproco, corrispondente a sua volta ad un insieme di piani cristallografici.

Per il verificarsi della condizione di Von Laue è necessario che il fascio incidente sia policromatico, contenga cioè tutte le lunghezze d’onda che potenzialmente soddisfano alla relazione di interferenza costruttiva.

Le modalità in cui viene eseguita la diffrazione Laue sono essenzialmente due :

• In Trasmissione
• In Retro-Riflessione

L’immagine riportata sotto mostra lo schema di principio delle due metodiche.

L’immagine che si ottiene è legata alla struttura del reticolo cristallino ed alle sue proprietà di simmetria. In genere gli spot si dispongono lungo delle ellissi che sono l’intersezione dei coni di diffrazione con il piano della lastra fotografica. L’immagine sotto è la simulazione al computer del pattern di diffrazione che si ottiene da un cristallo cubico a facce centrate nel quale il fascio è parallelo ad un asse di simmetria del cristallo. E’ evidente la simmetria della figura rispetto a rotazioni di angoli di 2π/4 attorno all’asse perpendicolare al piano della immagine.

Setup Sperimentale

Le prove di diffrazione Laue sono state effettuate sia con il diffrattometro Teltron sia con il diffrattometro DIY. Le immagini sotto mostrano i due setup. In entrambi i casi viene utilizzato un collimatore da Φ 1mm al fine di produrre un fascio di raggi X collimato. All’uscita del collimatore viene posizionato il campione in analisi. Alla distanza di 1 – 2 cm viene posizionata la lastra fotografica per raccogliere gli spot di diffrazione.
E’ importante che il campione in analisi sia molto sottile (ad esempio 0.5 mm) in modo da ridurre l’assorbimento del fascio nel campione.
Data la bassa intensità della radiazione X è necessario esporre la lastra per molto tempo (ad esempio 1 – 3 ore).

Solfato di Rame

Come fatto nel 1912 da Max von Laue, Paul Knipping e Walter Friedrich, anche noi di PhysicsOpenLab abbiamo fatto le prime prove di diffrazione utilizzando il solfato di rame. I cristalli sono stati ottenuti per evaporazione da una soluzione sovrassatura. Le immagini sotto mostrano i cristalli ed il diffrattogramma con alcuni spot di diffrazione.

Cloruro di Sodio (NaCl) – Miscela Policristallina

Pattern Laue ottenuto con un campione di una miscela policristallina di cloruro di sodio. Tempo di esposizione di 1 ora. Tubo con Anodo in Germanio, Va = 20 KV, Ia = 100 μA.

Cloruro di Sodio (NaCl) monocristallino

Pattern Laue ottenuto con un campione di cloruro di sodio monocristallino orientato (100). Tempo di esposizione di 2 h. Tubo con Anodo in Rame, Va = 30 KV, Ia = 60 μA. Risulta evidente la simmetria per rotazione di 2π/4 caratteristica della struttura cubica.
L’immagine sotto mostra il diagramma di Laue di un singolo cristallo di NaCl (100) con un reticolo cristallino cubico a facce centrate (fcc). Se lo schema di diffrazione viene ruotato di 90° attorno alla direzione del raggio principale, coincide di nuovo con se stesso. Dato che il raggio primario incide perpendicolarmente sul piano (100) del cristallo di NaCl, la direzione del cristallo [100] è un asse di simmetria di rotazione di ordine 4. L’intensità degli spot di riflessione dipende sia dal piano del cristallo riflettente che dalla distribuzione dell’intensità spettrale dei raggi X.

 Silicio Monocristallino

Pattern Laue ottenuto con un campione di silicio monocristallino orientato (100). Tempo di esposizione di 1 ora. Tubo con Anodo in Rame, Va = 30 KV, Ia = 60 μA. Risulta evidente la simmetria per rotazione di 2π/4 caratteristica della struttura cubica.

Monocristallo di Fluorite

Pattern Laue ottenuto con un campione di Fluorite monocristallina orientato (111). Tempo di esposizione di 2 h. Tubo con Anodo in Rame, Va = 30 KV, Ia = 60 μA. E’ evidente la simmetria per rotazioni di 2π / 3 caratteristica della struttura cubica orientata lungo la diagonale del cubo.

Monocristallo di Quarzo

Pattern Laue ottenuto con un campione di Quarzo monocristallino orientato (100). Tempo di esposizione di 2 h. Tubo con Anodo in Rame, Va = 30 KV, Ia = 60 μA.

Monocristallo di Gesso

Pattern Laue ottenuto con un campione di Gesso monocristallino orientato (020). Tempo di esposizione di 2 h. Tubo con Anodo in Rame, Va = 30 KV, Ia = 60 μA.

Monocristallo di Sfalerite (Zinco Blenda)

Pattern Laue ottenuto con un campione monocristallino di Sfalerite, orientato (100). Tempo di esposizione di 1 h. Tubo con Anodo in Rame, Va = 30 KV, Ia = 60 μA. Sfalerite ((Zn, Fe)S) è un importante minerale di zinco. Consiste principalmente di solfuro di zinco cristallino. Evidente la simmetria per rotazione di 90°, caratteristica della cella cristallina cubica.

Monocristallo di Pollucite

Pattern Laue ottenuto con un campione di Pollucite monocristallina orientato (400). Tempo di esposizione di 2 h. Tubo con Anodo in Rame, Va = 30 KV, Ia = 60 μA. La pollucite è un minerale (AlluminoSilicato di Cesio e Sodio) della famiglia delle zeoliti.

Monocristallo di Calcite

Pattern Laue ottenuto con un campione di Calcite monocristallina orientato (104). Tempo di esposizione di 2 h. Tubo con Anodo in Rame, Va = 30 KV, Ia = 60 μA.

Diffrazione da Polveri

Nel metodo delle polveri la specie cristallina in esame, allo stato di polvere molto fine, è investita da un fascio di raggi X monocromatici. Ciascuna particella è un minuto cristallino orientato a caso rispetto al raggio incidente, cioè tutti i piani reticolari sono in condizioni di poter riflettere contemporaneamente come se si trattasse di un cristallo singolo che ruoti attorno a tutti i possibili assi. Per ogni piano reticolare si genera allora un cono di diffrazione avente un semiangolo di 2 θ che colpisce la pellicola posta intorno al campione. L’intersezione di questo cono con la pellicola fotografica determina una curva simile a un cerchio: sarebbe esattamente un cerchio se la pellicola fosse disposta su un piano ortogonale al fascio incidente, anziché su un cilindro.
Lo schema mostrato sotto illustra questa metodica, nota col nome di Debye-Scherrer.

Nel nostro caso non abbiamo utilizzato un film cilindrico come nello schema mostrato sopra ma abbiamo utilizzato le solite lastrine poste subito dopo il campione in esame. L’immagine sotto mostra un campione costituito da polvere di fluoruro di litio.

Lithium Fluoride Powder

Magnesium Oxide Powder

Beryllium Polycristalline

Pyrolytic Graphite

Pattern Laue ottenuto con un campione di grafite pirolitica. Tempo di esposizione di 2 h. Tubo con Anodo in Rame, Va = 30 KV, Ia = 60 μA.

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