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Spettrometria di Fluorescenza a Raggi X DIY

xrf

La fluorescenza a raggi X (XRF) è l’emissione di raggi X caratteristici “secondari” (o fluorescenti) da un materiale che è stato eccitato bombardandolo con raggi X ad alta energia o raggi gamma. Il fenomeno è ampiamente usato per analisi elementale ed analisi chimica, in particolare per la ricerca di metalli, vetro, ceramica e materiali da costruzione, e per la ricerca in geochimica, scienze forensi e l’archeologia.

Ogni elemento ha orbitali elettronici di energia caratteristica. Dopo la rimozione di un elettrone interno da un fotone gamma fornito da una sorgente di radiazione primaria, un elettrone da un guscio esterno decade al suo posto. Le principali transazioni hanno i seguenti nomi: una transizione L → K viene tradizionalmente chiamato , una transizione M → K è chiamato , una transizione M → L viene chiamato , e così via. Ciascuna di queste transizioni cede un fotone di fluorescenza con un’energia caratteristica pari alla differenza di energia del orbitale iniziale e finale. La lunghezza d’onda di questa radiazione fluorescente può essere calcolato dalla legge di Planck : λ = h c / E

orbitali

La radiazione fluorescente può essere analizzata sia classificando le energie dei fotoni (analisi a dispersione di energia) o separando le lunghezze d’onda della radiazione (analisi a dispersione di lunghezza d’onda). Una volta filtrate, l’intensità di ogni radiazione caratteristica è direttamente proporzionale alla quantità di ciascun elemento nel materiale. Questa è la base di una tecnica potente in chimica analitica. Il metodo XRF è ampiamente usato per misurare la composizione elementale dei materiali. Poiché questo metodo è veloce e non distruttivo, è il metodo di scelta per le applicazioni sul campo e in ambito industriale per il controllo dei materiali. A seconda dell’applicazione, XRF può essere prodotta utilizzando non solo i raggi X, ma anche altre fonti di eccitazione primaria come particelle alfa, protoni o fasci di elettroni ad alta energia.

Apparecchiatura

L’apparecchiatura XRF è costituita da un rivelatore a scintillazione con cristallo CsI e fotomoltiplicatore. Lo spessore del cristallo è di soli 1 mm e la finestra anteriore della sonda è protetta da un sottile foglio di alluminio in modo da permettere il passaggio anche delle energie più basse. La sigla della sonda è SEI-RAP47.
Come sorgente di eccitazione sono state utilizzate 7 capsule da 1μCi di Americio 241 (da rilevatore di fumo), disposte a raggiera su di un supporto di ottone e schermate con lamina di piombo.
Il tubo fotomoltiplicatore viene alimentato dal PMT adapter ed i segnali vengono acquisiti dal sofwtare Theremino MCA, già utilizzati e descritti in post precedenti.

setupXRF
Schema di principio dell’apparecchio
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Immagine delle capsule di Am241 e lastra radiografica impressionata dopo 2 ore di esposizione
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Immagine della apparecchiatura completa con un oggetto in esame

Spettri XRF

Spettro Sorgente di Eccitazione

Come sorgente di eccitazione XRF viene utilizzato l’isotopo americio 241 che presenta una netta emissione all’energia di 59keV sufficiente ad eccitare le righe K ed L di tutti gli elementi.

americiumSpectrum
Spettro della sorgente di eccitazione Americio 241

Spettro XRF di materiali “leggeri” come il legno e l’acqua

In materiali composti da elementi leggeri è predominante il backscattering per effetto compton, mentre l’effetto fotoelettrico, con successiva emissione fluorescente è marginale.
Il backscattering compton segue l’andamento dello spettro di eccitazione ma con energie più basse ed è praticamente indipendente dal tipo di materiale.

woodSpectrum
Spettro XRF del legno
water
Test di un flacone d’acqua
waterSpectrum
Spettro XRF dell’acqua

Spettri XRF di Elementi

Per gli elementi con numero atomico sufficientemente elevato (N >25 per il nostro apparato) l’effetto fotoelettrico con relativa emissione X fluorescente diventa misurabile e progressivamente predominante.

Spettro XRF del Rame

copper
Rame
copperSpectrum
Spettro XRF del Rame, con le emissioni K

Spettro XRF dell’Argento

silver
Argento
silverXRFSpectrum
Spettro XRF dell’Argento con le emissioni K

Documento pdf con la descrizione completa delle misure XRF : XRFSpec_ITA

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